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傅里葉變換紅外光譜儀的使用技巧

更新時間:2025-03-11

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  一、傅里葉變換紅外光譜儀的原理
 
  傅里葉變換紅外光譜儀(Fourier Transform Infrared Spectrometer,F(xiàn)TIR)是一種基于干涉原理的紅外光譜儀。其工作原理簡述如下:
 
  光源:FTIR光譜儀通常配備有多個光源,以適應不同光譜范圍的測定需求。常用的光源包括鎢絲燈(用于近紅外)、硅碳棒(用于中紅外)、高壓汞燈及氧化釷燈(用于遠紅外)。
 
  分束器與干涉儀:光源發(fā)出的光被分束器分為兩束,一束經(jīng)透射到達動鏡,另一束經(jīng)反射到達定鏡。兩束光分別經(jīng)定鏡和動鏡反射后再回到分束器,形成一定的光程差并產(chǎn)生干涉。干涉光通過樣品池后,含有樣品信息的干涉光到達檢測器。
 
  檢測與變換:干涉光被檢測器捕獲并轉(zhuǎn)化為電信號,隨后這些電信號被送入計算機進行傅里葉變換處理,最終呈現(xiàn)出樣品的紅外光譜圖。這張圖譜詳細描繪了分子內(nèi)部基團對紅外光的吸收情況,為化學分析和結(jié)構(gòu)解析提供了關鍵信息。
 
  二、傅里葉變換紅外光譜儀的使用技巧
 
  1. 開機與預熱
 
  插上電源插座,打開儀器開關。
 
  預熱儀器至少15分鐘,確保其達到穩(wěn)定的工作狀態(tài)。預熱有助于穩(wěn)定儀器的性能,提高測量結(jié)果的準確性。
 
  2. 軟件操作與測試準備
 
  打開相關軟件(如OMNIC、FAIRBORN等),并輸入正確的密碼進行登錄。
 
  檢查實驗室濕度,確保低于60%,以避免濕度對測量結(jié)果的影響。可使用儀器上的水滴狀濕度指示燈進行監(jiān)測。
 
  檢查儀器狀態(tài),確保狀態(tài)指示燈為綠色且正常工作。
 
  3. 樣品制備與測試
 
  透射法:
 
  使用瑪瑙研缽將KBr研磨至細膩,并確保其干燥無水分。
 
  按比例(通常樣品與KBr的質(zhì)量比為1:50)將樣品與KBr混合均勻,繼續(xù)研磨至細膩。
 
  將混合物倒入壓片模具中,輕輕壓平并旋轉(zhuǎn)頂模,確保樣品均勻分布。
 
  使用油壓機施加適當?shù)膲毫?約6-8T/cm²),保持一至兩分鐘后取出模具,得到透明或半透明的壓片。
 
  將壓片放入樣品倉中,進行測試。
 
  衰減全反射法(ATR):
 
  適用于無法研磨成粉末的樣品,如塊狀薄膜、液體等。
 
  將樣品置于ATR附件上方,確保樣品與晶體緊密接觸。
 
  啟動軟件進行測試。ATR法無需壓片制樣,操作簡便且可避免溴化鉀吸水帶來的干擾。
 
  4. 注意事項與維護保養(yǎng)
 
  保護晶體:小心保護ATR晶體或其他測試附件,避免在其表面造成劃痕,以免影響測量結(jié)果的準確性。
 
  定期自檢:定期進行設備自檢,如每年進行一次OQ測試和每月進行一次PQ測試,以保持儀器的穩(wěn)定狀態(tài)。
 
  防潮保養(yǎng):保持實驗室濕度在60%以下,并經(jīng)常觀察儀器上的濕度指示燈。若指示燈變紅,表示光學倉中相對濕度超過30%,此時需及時更換干燥劑(如5A級分子篩)。
 
  背景采集:在每次測試前采集背景通道,以消除空氣中水分和二氧化碳對光譜的影響。
 
  軟件操作:熟悉軟件操作界面和功能,根據(jù)實際需要調(diào)整分辨率、樣品掃描時間等參數(shù)。在修改參數(shù)前,建議咨詢專業(yè)工程師以確保設置的合理性。
 
  三、實踐應用與案例分析
 
  傅里葉變換紅外光譜儀在多個領域具有廣泛的應用價值。以下是一些實踐應用案例:
 
  醫(yī)藥化工:用于藥物成分分析、化學反應過程監(jiān)測等。
 
  地礦與石油:用于礦石成分鑒定、石油產(chǎn)品分析等。
 
  環(huán)保領域:用于監(jiān)測大氣污染物、水質(zhì)污染物等。
 
  海關與刑偵:用于毒品、爆炸物等違禁品的快速檢測。
 
  寶石鑒定:用于鑒定寶石的成分和結(jié)構(gòu)特征。
 
  通過以上對傅里葉變換紅外光譜儀從原理到實踐的全面解析,我們可以更好地掌握其使用技巧并充分發(fā)揮其在各個領域的應用價值。

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